CO2紅外線分析儀在煅燒爐氣中的應(yīng)用

在純堿的生產(chǎn)過程中，煅燒爐爐氣CO2濃度是一個(gè)很重要的指示，煅燒爐氣經(jīng)過冷卻、洗滌、壓縮后打碳化塔下部（稱下段氣）與碳化塔上部進(jìn)入的清洗氨母Ⅱ反應(yīng)生成NaHCO3。下段氣CO2濃度的提高不僅可以節(jié)約壓縮的動(dòng)力消耗，而且有利碳化反應(yīng)的平衡和速度，對(duì)提高碳化產(chǎn)量、碳化轉(zhuǎn)化率、改善重堿結(jié)晶都有決定性的作用。

洗滌后爐氣CO2濃度要求》85%，操作工可以通過遙控煅燒爐氣的碟閥避免煅燒爐氣系統(tǒng)真空過大，以減少空氣漏入量，也可通過保持管道設(shè)備及其接口處密封良好來提高濃度，那么如何檢測(cè)爐氣CO2濃度呢？一般常用兩種方法：一是采用奧氏氣體分析儀，用氫氧化鈉吸收CO2方法來測(cè)CO2濃度，但該法的缺點(diǎn)是不能連續(xù)直觀地顯示出CO2濃度，而且分析操作麻煩，不適應(yīng)化工的連續(xù)生產(chǎn)；二是用紅外線CO2濃度分析儀對(duì)爐氣CO2濃度進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)，再用1臺(tái)記錄儀實(shí)現(xiàn)CO2濃度的指示和不間斷的記錄，為化工平穩(wěn)操作提供便利。

1 紅外線分析儀的工作原理

     紅外線濃度分析工作原理是基于不同的氣體有選擇的吸收一定波長的紅外線這一性質(zhì)，氣體分子對(duì)紅外線的吸收是由于分子本身特定頻率一致時(shí)，這種分子才能吸收紅外光譜輻射能。我國生產(chǎn)的紅外線氣體分儀光源采用鎳鉻絲，供給恒定電流使溫度升到700～900。C，發(fā)出2～7μm波長內(nèi)的紅外線,對(duì)稱的雙原子氣體和單原子氣體（如O2、H2、Ar）不吸收2～7μm范圍內(nèi)的紅外輻射能；而CO2、CO、NH3、H2O 等在這個(gè)波長范圍內(nèi)有很強(qiáng)的吸收帶（如CO2 4.25μm、CO 4.25μm、NH3、6.15μm、H2O、2.67μm）。CO2紅外線濃度分析儀就是利用CO2 2～7μm波段內(nèi)有強(qiáng)的吸收帶性質(zhì)來工作的。

    紅外線通過CO2氣體時(shí)，出射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)服從朗伯----貝爾定律，其公式為：

從式（1）可以看出，K對(duì)某種待測(cè)組分說時(shí)為常數(shù)，當(dāng)I0和L一定時(shí)，I就是C的單值函數(shù)。這樣檢測(cè)出通過氣體介質(zhì)后的光強(qiáng)度也就檢測(cè)出濃度大小。從式中看，I隨待組分濃度的增加而以指數(shù)規(guī)律下降（如圖1），是非線性關(guān)系，對(duì)儀表的刻度帶來一定的誤差。紅外線氣體分析儀要做到非線性處理有兩種方法；一種是根據(jù)待測(cè)氣體濃度的范圍，選擇測(cè)量氣室的長度L，當(dāng)C·L值很小時(shí)，透射光強(qiáng)度和濃度C之間進(jìn)入圖１的近似線性區(qū)，實(shí)現(xiàn)線性。另一種方法在分析儀的電路部分采用線性校正網(wǎng)絡(luò)，使輸出和濃度成線性關(guān)系。

２紅外分析儀的應(yīng)用

我公司使用的儀器是北京西林子生產(chǎn)的XLZ-1090型紅外線分析儀，測(cè)量范圍為0～100% CO2它的選型是由被測(cè)樣氣成分決定的。廠方根據(jù)用戶提供的資料來生產(chǎn)分析儀。

我公司的爐氣成分包括CO2、NH3、Na2CO3、粉塵、水蒸氣。爐氣在壓縮機(jī)的作用下，先進(jìn)入分離器回收堿塵（分離效率達(dá)95%），然后進(jìn)入冷凝洗滌塔用冷母液洗滌部分NH3及CO2形成冷凝液，然后爐氣再進(jìn)入爐氣洗滌塔用洗水噴淋將爐氣洗滌除氨。爐氣經(jīng)過上述處理后，溫度降到32。C左右，能滿足儀器使用要求。爐氣主要成分是高濃度的CO2和微量NH3（200—300Mg/m3）、水氣、Na2CO3粉塵，這就是我們要測(cè)樣氣。因?yàn)榧t外線分析儀是精密儀器，對(duì)樣氣要求非常嚴(yán)格，微量NH3、H20、Na2CO3長期作用會(huì)使氣室內(nèi)壁腐蝕、晶片結(jié)垢，造成測(cè)量不準(zhǔn)和儀表的損壞，所以必須增加預(yù)處理單元將有害成分盡量去除，我公司具體使用如圖2所示。

樣氣通過取樣管進(jìn)入集水瓶的底部，然后從上部流出，目的是起到緩沖作用，防止?fàn)t氣管線中的水直接分析儀內(nèi)。干燥罐的作用是將樣氣中剩余水分吸收掉。因?yàn)槭菧y(cè)量CO2氣所以干燥罐內(nèi)不能采用硅膠作干燥劑，這是因?yàn)楣枘z對(duì)CO2有一定的吸附作用，其吸附CO2量隨時(shí)間增長而減低，造成儀表示值逐漸偏高，引起誤差增大，所以我們選用氯化鈣作干燥劑。濾塵罐內(nèi)放入大量的脫脂棉花，目的是用棉花的纖維濾掉樣氣中的微量Na2CO3粉塵，經(jīng)過這幾道工序，樣氣中只剩下CO2和微量NH3，因?yàn)镹H3的特征吸收波長是6.15μm與CO2的特征吸收濾長4.25μm距離遠(yuǎn)，微量NH3對(duì)CO2測(cè)是影響很小，可以不用濾波所室，但是NH3有一定腐蝕性，所在地以測(cè)量室內(nèi)應(yīng)采用防NH3腐蝕的材料?？刂崎y是控制取樣管內(nèi)的流速保證0.2—0.5L/min,可以通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)來控制閥的開量。這就使氣體*地進(jìn)入分析儀內(nèi)進(jìn)行不間斷地測(cè)量。

3 應(yīng)用中存在問題與解決措施

在實(shí)際應(yīng)用中，由于存在以下問題，使?jié)舛确治鰞x不能正常使用，為此，我們針對(duì)各種問題，提出相應(yīng)地解決措施，保證了分析儀的準(zhǔn)確測(cè)量和為化工平穩(wěn)操作提供便利。

1）現(xiàn)場(chǎng)工藝狀況不好，使?fàn)t氣總管中帶液嚴(yán)重，液體經(jīng)過取樣管后，經(jīng)過預(yù)處理裝置進(jìn)入分析儀器的分析氣室中。因液中帶有NaCO3等物質(zhì)，當(dāng)其進(jìn)入氣室中，并作用在晶片上，影響紅外線光路，造成分析儀不能使用。

為了避免爐氣中液體對(duì)測(cè)量的影響，我們將取樣點(diǎn)開在爐氣管道的正上方，這樣管線中的冷凝液體和管道渣子不易進(jìn)入取樣管，從取樣管出來后再接1個(gè)集水瓶（可用500mL的下口瓶），樣氣從下口瓶的下部進(jìn)入，從上口出去，即使進(jìn)入少量液體也會(huì)這這時(shí)集攢，這就避免液體進(jìn)入儀器。假如液體進(jìn)入分析儀致使無法使用，可這樣處理：將分析儀打開，露出分析部件，不要拆卸分析部件的螺絲，將樣氣入口和出口的膠皮管拔下接入加壓水槍，用蒸餾水來置換進(jìn)入測(cè)量氣室的液體和結(jié)晶體，置換完后用高壓N2來吹干測(cè)量氣室中的水分，再經(jīng)調(diào)校即可使用。

2）因?yàn)殪褵隣t氣在負(fù)壓態(tài)下（一般在負(fù)幾千帕左右波動(dòng)），如果從取樣口到分析儀的氣室入口之間任一環(huán)節(jié)有漏氣的地方，就會(huì)造成空氣進(jìn)入，空氣進(jìn)入后會(huì)改變氣的濃度，造成測(cè)量不準(zhǔn)。

造成漏氣的原因有：1取樣膠皮管老化；2干燥罐、濾塵罐因更換干燥劑和棉花后沒有密封好；3集水瓶因每閃倒水沒有蓋嚴(yán)；4分析儀的過慮裝置因每次更換濾紙?jiān)斐擅芊鈮|老化密封不好等。如何排查漏點(diǎn)呢？方法是這樣的：卡住取樣膠皮管，觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)，如果轉(zhuǎn)子流量漸漸回零，說明預(yù)處理裝置無漏氣點(diǎn)；如果轉(zhuǎn)子流量計(jì)始終不回零說明有漏氣點(diǎn)，用此法逐個(gè)排查各罐、瓶的漏點(diǎn)。接口、密封點(diǎn)可以用凡士林油來密封，膠管老化要及時(shí)更換新的預(yù)處理無泄漏是測(cè)的保證。

3）分析儀規(guī)定氣樣流速0.2—0.5l/min之間，如果預(yù)處理裝置尺寸取得不合適，會(huì)造成測(cè)量滯后，給操作帶來影響。

為了保證分儀的測(cè)量準(zhǔn)確，氣樣流帶不能過快，如果流速過快氣體對(duì)紅外吸收不充分，會(huì)造成測(cè)量不準(zhǔn)；流速慢，會(huì)使預(yù)處理裝置容積增大，造成滯后時(shí)間長，所以要盡量減少預(yù)處理的容積，具體辦法是：*，盡量減少取樣管的長度和內(nèi)徑，就是把紅外分析儀放在爐氣管線的取樣口附近，目的是減少取樣管長度。為了防止現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境對(duì)儀表的腐蝕，建一個(gè)小屋子，把儀表放在里面；第二，盡量減少集水瓶、干燥罐和過濾罐的容積。

  4、儀器的校驗(yàn)

1先將紅外線儀預(yù)熱4h.

2通入高純氮?dú)夂?，調(diào)零點(diǎn)電位器，使輸出電流為4mA。

3通入100%CO2樣氣后，調(diào)靈敏度電位器，使輸出電流為20mA。

4將校好的紅外線分析儀按圖2所示接入測(cè)量氣路中，會(huì)發(fā)現(xiàn)測(cè)量值比實(shí)際值低一些。原因是爐氣管線是負(fù)壓，而校表在常壓下，根據(jù)朗伯——比爾定律變量濃度C是摩爾濃度，壓力降低時(shí)，摩爾濃度也降低，所以造成指示偏低。

5標(biāo)準(zhǔn)氣必須用現(xiàn)場(chǎng)的奧氏氣體分析儀分析后，再對(duì)紅外線儀器進(jìn)行輔助標(biāo)定，方可準(zhǔn)確。

   由于儀器有自身漂移，為了保證測(cè)量準(zhǔn)確，應(yīng)每天對(duì)該設(shè)備檢驗(yàn)一次。

幾年來，我公司使用紅外線分析儀效果不錯(cuò)，保證了碳化塔生產(chǎn)效率，其價(jià)值是較大的。